材質(zhì)說明:
1、臺(tái)面:采用耐腐蝕實(shí)芯理化板材,臺(tái)灣品牌,厚度12.7mm,臺(tái)面邊緣加厚并作圓弧收邊處理。
2、上罩及下柜體:采用厚度為1.0mm以上優(yōu)質(zhì)冷軋鋼板,表面經(jīng)酸洗、中和、磷化、拋光等處理后,作優(yōu)質(zhì)環(huán)氧樹脂粉末噴涂,具有防銹、防腐蝕、耐有機(jī)溶媒等功能。
3、鉸鏈:采用星徽優(yōu)質(zhì)品牌的鉸鏈,開啟110度。
4、內(nèi)襯及導(dǎo)流板:采用同色耐酸堿抗倍特板,上海偉特品牌,厚度5mm;后側(cè)導(dǎo)流板上應(yīng)留有備用的儀器安裝支架孔。
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一、產(chǎn)品概述
一、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)
1.IEC 62788-1-6:2017
Measurement procedures for materials used in photovoltaic modules – Part 1-6 Encapsulants - Test methods for determining the degree of cure in Ethylene-Vinyl Acetate
2.GB/T 29848-2018
光伏組件封裝用乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)膠膜
3.CQC 3307-2014
光伏組件封裝用乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)膠膜技術(shù)規(guī)范
二、名詞及術(shù)語(yǔ)
英文名:
Crosslinking degree; degree of cross linking; crossfinking degree
交聯(lián)度又稱交聯(lián)指數(shù),表征高分子鏈的交聯(lián)程度。采用測(cè)定凝膠含量來(lái)分析EVA的固化程度,是指EVA分子經(jīng)過交聯(lián)反應(yīng)達(dá)到不溶不熔凝膠固化的程度。通常用交聯(lián)密度或兩個(gè)相鄰交聯(lián)點(diǎn)之間的數(shù)均分子量或每立方厘米交聯(lián)點(diǎn)的摩爾數(shù)來(lái)表示。
EVA類膠粘劑,在應(yīng)用工藝中由于加熱粘接固化,部分EVA交聯(lián)成凝膠。將EVA樣品置于二甲苯溶劑中萃取,未經(jīng)交聯(lián)的EVA全部溶到二甲苯中,已交聯(lián)的EVA不溶,通過殘留試樣量與試樣總量的比值確定交聯(lián)度。
圖示:河北晶澳EVA交聯(lián)度實(shí)驗(yàn)室
三、系統(tǒng)組成
1.EVA交聯(lián)度測(cè)試儀器及試劑清單
附件名稱 | 標(biāo)準(zhǔn)配置 |
---|---|
通風(fēng)柜1500寬 | 1臺(tái) |
電熱套 | 2套 |
0-200℃溫度計(jì)(電熱套附件) | 2只 |
磨口圓底燒瓶、回流冷凝管 | 2套 |
橡皮管(冷凝管附件) | 1卷 |
真空烘 | 1臺(tái) |
真空泵(含過濾裝置) | 1臺(tái) |
電子分析天平(0.1mg/100g) | 1臺(tái) |
120目不銹鋼網(wǎng) | 5㎡ |
鐵絲 | 1卷 |
剪刀 | 1把 |
鑷子、老虎鉗 | 1組 |
不銹鋼托盤 | 1只 |
漏斗 | 1只 |
燒杯1000ml | 1只 |
玻璃皿耐溫150℃以上 | 5只 |
干燥皿 | 1只 |
干燥劑 | 1瓶 |
2.6-二叔丁基-4-甲基苯酚 | 1瓶 |
一次性橡膠手套 | 1盒 |
護(hù)目鏡 | 2只 |
二甲苯(自備) |
2.全鋼通風(fēng)柜
2.1 規(guī)格(W×D×H):1500×750×2350mm
通風(fēng)柜外觀 | 控制面板 |
2.2 材質(zhì)說明:
1、臺(tái)面:采用耐腐蝕實(shí)芯理化板材,臺(tái)灣品牌,厚度12.7mm,臺(tái)面邊緣加厚并作圓弧收邊處理。
2、上罩及下柜體:采用厚度為1.0mm以上優(yōu)質(zhì)冷軋鋼板,表面經(jīng)酸洗、中和、磷化、拋光等處理后,作優(yōu)質(zhì)環(huán)氧樹脂粉末噴涂,具有防銹、防腐蝕、耐有機(jī)溶媒等功能。
3、鉸鏈:采用星徽優(yōu)質(zhì)品牌的鉸鏈,開啟110度。
4、內(nèi)襯及導(dǎo)流板:采用同色耐酸堿抗倍特板,上海偉特品牌,厚度5mm;后側(cè)導(dǎo)流板上應(yīng)留有備用的儀器安裝支架孔。
5、視窗:采用厚5mm鋼化玻璃。帶PVC滑槽,升降自如,無(wú)噪音,無(wú)級(jí)變速平衡砝碼設(shè)計(jì),視窗高度可停在任意位置。懸導(dǎo)鋼索采用PVC包塑,滑輪采用承重好、防腐蝕的優(yōu)質(zhì)尼龍耐磨輪。
6、照明:30W日光燈架,臺(tái)面照度達(dá)到400Lux。燈具及鎮(zhèn)流器不得與通風(fēng)柜內(nèi)的氣流接觸,且更換方便。
7、插座:采用10~15A且通過CCC長(zhǎng)城認(rèn)證信得過的上海金本單相五孔插座。每組通風(fēng)柜應(yīng)有單一的總開關(guān)控制。
8、水龍頭:?jiǎn)慰谔沾尚緝?yōu)質(zhì)水嘴,可調(diào)節(jié)水平方向。
9、水杯:實(shí)驗(yàn)室專用黑色PP小水盆,安裝時(shí)水盆邊緣與臺(tái)面平齊或低于臺(tái)面,使臺(tái)面不易存水;接PP反水彎,應(yīng)能耐腐蝕、有防止水管阻塞等功能、 并易于拆卸。
10、配套裝置:玻璃鋼風(fēng)機(jī)、風(fēng)管、調(diào)節(jié)閥等,應(yīng)能防腐蝕。(客戶選配)
11、其它:通風(fēng)柜側(cè)立柱上預(yù)留安裝氣體考克的孔,暫時(shí)用適當(dāng)?shù)姆栏牧仙w封之。
2.3 技術(shù)指標(biāo):
1.柜體操作門上、下開啟高度:600~700mm
2.工作面風(fēng)速:0.3~0.8m/s
3.排風(fēng)量:1080~1400m3/h
4.排風(fēng)阻力:5~12mm H2O
5.工作電壓:AC220V~380V
6.電機(jī)功率:0.04~2.2kw
7.氣閥:選配
8.電器配件:
萬(wàn)用插座220V/10A、日光燈、風(fēng)機(jī)開停控制
9.上水:1組DG25
10.下水:1組DG50
11.出風(fēng)口尺寸:Φ250mm或250×250mm
3.萃取裝置
3.1 概述:
本產(chǎn)品為實(shí)驗(yàn)加熱儀器,具有升溫速度快、控溫精確高,操作簡(jiǎn)單的特點(diǎn)。
3.2 主要參數(shù):
額定電壓:220V±10%
額定頻率:50Hz±2Hz
溫控范圍:環(huán)境溫度+30°C~380°C
控溫精度:±1°C
工作方式:連續(xù)
3.3 使用方法:
1.將傳感器插入電熱套上的傳感器插座上內(nèi)。
2.將盛有液體的燒杯放入電熱套的加熱圈內(nèi),并將傳感器置于被加熱的液體中。
3.根據(jù)需要按動(dòng)拔碼開關(guān)設(shè)定溫度。
4.將電源與電熱套上的電源插座連接號(hào)并接通電源。此電熱套的數(shù)字顯示屏便顯示當(dāng)前液體的溫度。
5.當(dāng)顯示屏顯示的溫度與設(shè)定的溫度一致時(shí),紅色指示即亮,表示恒溫。
6.當(dāng)現(xiàn)實(shí)溫度與設(shè)定溫度偏差超過1°C時(shí),請(qǐng)適當(dāng)調(diào)電熱套上的RST按鈕,這樣便可達(dá)到顯示與設(shè)定一致的目的。
【注意!】
1.由于玻璃纖維表面有一層油脂,第一次使用時(shí)有白煙生成,然后關(guān)閉電源,煙散后再通電,直至通電無(wú)煙后即可正式使用。
2.本產(chǎn)品使用時(shí)一定接地,存放時(shí)要干燥切勿受潮。
4.真空干燥箱
4.1 適用范圍:
用于真空條件下對(duì)試樣進(jìn)行干燥熱處理,尤其適用于交聯(lián)萃取后對(duì)殘留二甲苯的EVA進(jìn)行干燥,二甲苯易燃易爆,不適合普通干燥箱進(jìn)行干燥,干燥過程需要抽真空。
4.2 儀器特點(diǎn):
1.長(zhǎng)方體工作室采用優(yōu)質(zhì)鋼板或不銹鋼板。鋼化、防彈雙層玻璃門觀察工作室內(nèi)試樣一目了然。
2.箱門閉合松緊能調(diào)節(jié),整體成型的硅橡膠門封圈,確保箱內(nèi)高度真空。
3.微電腦智能控溫儀,具有設(shè)定、測(cè)定溫度功能,雙數(shù)字顯示,PID自整定,控溫精確、可靠。
4.加熱功率比例可任意調(diào)節(jié),確保低端控溫?zé)o溫度過沖之弊。
5.加熱器直接裝入工作室底部升溫快。
4.3 技術(shù)參數(shù):
電源 | 220V、50Hz | |
控溫范圍 | RT+10℃~200℃ | |
功率 | 300W | |
溫度波動(dòng)度 | ±1℃ | |
真空度 | <133pa | |
工作室尺寸 | 300×300×275mm | |
工作室材質(zhì) | 1Gr18Ni9Ti |
5.真空泵:
為防止長(zhǎng)期使用后潤(rùn)滑油吸收抽取的二甲苯,以至于液位提高后造成噴油狀況,我們有針對(duì)性地配置了過濾裝置。
過濾器下端收集容器具備觀察窗口,可視液位。旋轉(zhuǎn)容器,可倒出積存的二甲苯。
操作步驟:
1.開啟真空烘箱真空閥。
2.插上真空泵電源插座,真空泵開始工作,直到真空烘箱真空度大于0.085MPa,關(guān)閉真空烘箱真空閥,拔掉真空泵電源插座。
3.打開真空烘箱電源開關(guān),設(shè)置溫度開始加熱,直到實(shí)驗(yàn)結(jié)束。
4.關(guān)閉真空烘箱電源開關(guān),旋轉(zhuǎn)“放氣”閥直至真空度降為零,打開箱門取出試樣。
【警告!】次序別弄錯(cuò),尤其是先抽真空后加熱,否則二甲苯和空氣混合高溫下有爆炸隱患!
【使用手冊(cè)】
第三章 EVA交聯(lián)度測(cè)試準(zhǔn)備條件
儀器或裝置:
磨口圓底燒瓶及塞子。用磨口或軟木塞連接。如進(jìn)行1~2只樣品測(cè)定以500mL為宜;如進(jìn)行2~3只樣品測(cè)定以1000mL 為宜;如進(jìn)行數(shù)只但不超過6只則以2000mL的燒瓶較為適用加熱套或恒溫油槽。要求熱容量足以加沸二甲苯(沸點(diǎn)為135~144°C)。
回流冷凝管。帶磨口或以軟木塞和燒瓶連接,冷凝管磨口尺寸與圓底燒瓶的磨口尺寸一致,長(zhǎng)度適當(dāng)支架和夾子。用于固定燒瓶和冷凝管真空烘箱。附帶能產(chǎn)生0.87MPa真空度的真空源
120目不銹鋼絲網(wǎng)袋
精度為0.1mg的托盤電子分析天平
含干燥劑的干燥器
試劑:
二甲苯A.R,分析純或化學(xué)純
2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(即抗氧劑264)
推薦的試驗(yàn)條件及步驟:
1. 不銹鋼網(wǎng)袋的制作:
將120目的不銹鋼網(wǎng)洗凈,晾干,放入100℃左右的烘箱烘干,后裁剪成80mm × 40mm的尺寸,對(duì)折成40mm× 40mm的長(zhǎng)方形,將兩側(cè)邊折進(jìn)約6mm后用釘書針釘住,制作成頂端有開口的袋子,并且要保證折起的兩邊剛好能被訂書釘釘住,而且做好的試樣袋要能放入燒瓶,尺寸不能太大。稱取重量為(W1)。
2. 取樣:
取膠膜一塊,將鐵弗龍布/EVA膜/EVA膜/鐵弗龍布(或TPT/膠膜/膠膜/玻璃)疊合后,按平時(shí)一次固化工藝固化交聯(lián)(或按廠家工藝要求固化交聯(lián)),將已交聯(lián)過的EVA膠樣(在不同部位取樣),用剪刀剪成小碎片,在1/10000電子天平式準(zhǔn)確稱取試樣0.1450~0.1500g(準(zhǔn)確到0.0001g),將樣品放入已知重量的120目不銹鋼網(wǎng)袋里,稱取重量(袋和試樣)為(W2)。
3. 萃?。?/strong>
將袋口頂端折進(jìn)后釘上,構(gòu)成試樣包,稱取重量(袋和試樣)為(W3)。剪一段約12cm的銅絲穿過頂端袋口的縫隙,粘上標(biāo)簽標(biāo)示后懸吊在回流裝置的反應(yīng)瓶中。以二甲苯為溶劑(溶劑要充足,2000mL燒瓶要裝1000g溶劑;1000mL燒瓶要裝500g溶劑)。(為防止試樣的再度交聯(lián),加入溶劑重量1%左右的抗氧劑(BHT))加熱到140℃左右,沸騰回流3~5h,一般回流速度為20~40滴/分。
【警告!】萃取過程回流管蓋不宜蓋緊,以防燒瓶受壓爆炸。
真空度≥0.085MPa (左圖紅線刻度) |
4. 計(jì)算
回流完成冷卻后取出試樣袋(懸掛起來(lái),以除去過量的溶劑)后,再放入真空烘箱(溫度140±2℃,真空度至少85kPa)中烘3h完全除去溶劑,取出試樣袋放置于含干燥劑的干燥皿中冷卻10~20min,取出稱量為(W4)。
交聯(lián)度C (%) = [1 -(W3-W4)/(W2-W1)] × 100%
W1:三邊封口一邊開口的空袋重量
W2:裝有試樣的袋重(三邊封一邊開口的袋)
W3:裝有試樣封口的袋重
W4:經(jīng)溶劑萃取并干燥后的試樣袋重
5. 注意事項(xiàng):
通過多項(xiàng)實(shí)驗(yàn),結(jié)果顯示,不銹鋼網(wǎng)袋和未交聯(lián)的EVA樹脂不會(huì)影響此分析方法的準(zhǔn)確性。
萃取時(shí)間超過5h后,交聯(lián)度變化不大。
交聯(lián)劑用量增加,EVA的交聯(lián)度也會(huì)上升,與實(shí)際工藝吻合。
本測(cè)試方法屬溶劑萃取法。試樣要在有代表性的不同部位取出。萃取劑要達(dá)到一定的沸騰程度,使起攪拌作用。所懸掛的試樣袋底邊,盡可能靠近瓶底,使之確保溶解。
萃取劑二甲苯(含抗氧劑)可重復(fù)使用,直到渾濁為止,渾濁的萃取劑不必倒掉,可回收再用,回收率達(dá)80~90%。
【警告!】二甲苯是有毒、易燃溶劑,只能在通風(fēng)柜內(nèi)使用,要戴上防護(hù)用品,要小心操作。
【危險(xiǎn)!】另外,一定要使用真空烘箱進(jìn)行干燥,因含二甲苯易燃易爆,普通干燥箱進(jìn)行干燥有爆炸的隱患(已有一些組件試驗(yàn)室發(fā)生過爆炸事件,將干燥箱門炸毀)。
真空烘箱正確使用方法:先開啟真空泵,抽真空后再升溫。這是避免升溫后抽真空有可能損壞真空泵。
其它方法(參考):
將EVA樣品置于四氫呋腩中萃取,未經(jīng)交聯(lián)的EVA全部溶到四氫呋喃中,已交聯(lián)的EVA不溶,通過殘留試樣量與試樣總量的比值確定交聯(lián)度。
1、提取已交聯(lián)的EVA樣品(在分析天平上稱重W1)
2、樣品常溫下在四氫呋喃中進(jìn)行5小時(shí)的萃取
3、烘箱設(shè)置70℃,將樣品烘4小時(shí)后取出,稱其重量W2。
交聯(lián)度(%)=(W2/W1)×100%
還有用苯甲酮的方法,需要高溫和防爆箱,國(guó)外有使用。
結(jié)語(yǔ):
使用此法,分析數(shù)據(jù)平行,不同試樣的分析數(shù)據(jù)符合它的規(guī)律性,能滿足工藝與應(yīng)用上對(duì)交聯(lián)度測(cè)定的需要,故本法是可行的。
本測(cè)定方法同樣適用于聚烯烴及其共聚物的交聯(lián)度測(cè)定。
【附錄1】交聯(lián)度受交聯(lián)時(shí)間、溫度的影響(僅供參考)
【附錄2】案例分析 - 交聯(lián)后的黃變現(xiàn)象(僅供參考)
案例分析:
右側(cè)為正常交聯(lián)測(cè)試后的EVA,左側(cè)為交聯(lián)測(cè)試后發(fā)生黃變的EVA。
我們判斷發(fā)生黃變的可能性如下:
1.層壓溫度未控制好。
2.交聯(lián)測(cè)試時(shí),二甲苯中忘添加抗氧劑。
3.EVA可能過期,或貯存時(shí)溫度、濕度未控制好。
4.交聯(lián)溫度控制不好。
5.EVA生產(chǎn)廠家制造工藝出問題,EVA母粒同交聯(lián)劑、抗氧劑、紫外吸收劑等未均勻攪拌,造成局部EVA添加劑過多,恰好該處取樣。此可能性較大。
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